Degradação eletroquímica, fotoquímica e fotoeletroquímica da sulfanilamida, sulfadiazina e sulfametoxazol utilizando eletrodos de nanotubos de titânio auto-dopado e ânodos dimensionalmente estáveis
Degradação eletroquímica, fotoquímica e fotoeletroquímica da sulfanilamida, sulfadiazina e sulfametoxazol utilizando eletrodos de nanotubos de titânio auto-dopado e ânodos dimensionalmente estáveis
<milena.franca@arapiraca.ufal.br>
O presente estudo teve como propósito a investigação da degradação da sulfanilamida, sulfametoxazol e sulfadiazina por meio de Processos Oxidativos Avançados. As técnicas de degradação utilizadas foram: fotoquímica, eletroquímica e foto-eletroquímica, utilizando ânodos dimensionalmente estáveis (DSA®) e nanotubos de titânio auto-dopados (NTT-AD). Os eletrodos de NTT-AD foram obtidos por meio da anodização de placas de titânio e foram caracterizados por voltametria cíclica (VC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia UV-Vis. A degradação fotoquímica dos poluentes foi realizada por meio da aplicação de radiação UV com uma lâmpada UV de 254 nm; a eletro-oxidação foi realizada por meio da aplicação de diferentes densidades de corrente (10, 15, 20 e 30 mA cm -2 ). Além disso, a combinação das técnicas foto-eletroquímica foi empregada para a degradação das sulfonamidas. Também foi realizada a fotoeletrodegradação utilizando simuntaneamente os nanotubos de TiO 2 e a irradiação de luz solar artificial, apenas para a sulfametoxazol e sulfadiazina. A eficiência da degradação dos poluentes foi acompanhada por meio de espetroscopia de absorção no UV/VIS e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para a sulfanilamida e análise de carbono orgânico total (COT) para as duas melhores condições em que foram empregados os nanotubos sintetizados. A síntese dos nanotubos de TiO 2 a 70 V e em meio orgânico, foi eficiente, e comprovada pelas medidas de microscopia eletrônica de varredura, apresentando diâmetro e comprimento satisfatório de 103 nm e 10 µm respectivamente, o tratamento térmico resultou na fase condutora anatase, a qual foi constatada por espectroscopia de ultravioleta vísivel. O processo de auto-dopagem foi eficiente levando a uma energia de band-gap de aproximadamente 3 V. A melhor condição para a degradação da sulfanilamida foi a fotoeletrodegradação com radiação UV, aplicação de 30 mA cm -2 e inserção de peróxido de hidrogênio, resultando em um decaimento de 60% da absorbância e de 100% da concentração antes dos 5 minutos de reação. A fotoeletrodegradação com emissão de luz solar artificial e o eletrodo de TiO 2 resultou em uma redução de quase 100% da absorbância, e uma redução de 45% do carbono orgânico para a sulfametoxazol. Além disso, a mesma condição reacional se mostrou eficiente para a sulfadiazina, apresentando um decaimento de 70% de carbono orgânico total.
The present study aimed to investigate the degradation of sulfanilamide, sulfamethoxazole, and sulfadiazine through Advanced Oxidative Processes. The degradation techniques used were: photochemical, electrochemical, and photoelectrochemical, using dimensionally stable anodes (DSA®) and self-doped titanium nanotubes (SD-TNT). SD-TNT electrodes were obtained by anodizing titanium plates and were characterized by cyclic voltammetry (VC), scanning electron microscopy (SEM), and spectroscopy. The photochemical degradation of the pollutants was carried out through the application of UV radiation; electro-oxidation was performed by applying different current densities (10, 15, 20, and 30 mA cm -2 ). Finally, a combination of photoelectrochemical techniques was employed for the degradation of sulfonamides. Photoelectrodegradation was also performed using TiO 2 nanotubes and artificial sunlight irradiation for sulfamethoxazole and sulfadiazine. The efficiency of degradation of the pollutants was monitored using UV/Vis absorption spectroscopy and high- performance liquid chromatography (HPLC) for sulfanilamide and total organic carbon (TOC) analysis for the two best conditions in which the nanotubes were used. synthesized. The synthesis of TiO 2 nanotubes at 70 V and in the organic medium was efficient, and confirmed by scanning electron microscopy measurements, presenting a satisfactory diameter and length of 103 nm and 10 µm respectively, the thermal treatment resulted in the anatase conductive phase, which was confirmed by visible ultraviolet spectroscopy. The self-doping process was efficient, leading to a band-gap energy of approximately 3 V. The best condition for sulfanilamide degradation was photoelectrodegradation with UV radiation, application of 30 mA cm -2 , and addition of hydrogen peroxide, resulting in a 60% decay of absorbance and 100% of the concentration in the first minutes of the reaction. Photoelectrodegradation with the emission of artificial sunlight and the TiO 2 electrode resulted in a reduction of almost 100% in absorbance, and removal of 45% of organic carbon dioxide for sulfamethoxazole. In addition, the same reaction condition proved to be efficient for sulfadiazine, showing a decay of 70% in total carbon. The results indicated that the combination of techniques and the inclusion of oxidants in the reaction medium increased the efficiency of the process.
Dr.ª Silva, Thaissa Lúcio.
Antibióticos.
Processos Oxidativos Avançados (POAs).
Poluentes emergentes.
Espectrofotometria UV-Vis.
Cromatografia líquida - Alta eficiência.